出口煤的工業(yè)分析方法-儀器法

儀器法規(guī)定了出口煤中水分、灰分和揮發(fā)分的聯(lián)合程度方法及固定碳的計算。該發(fā)適用于出口煤工業(yè)項目的成批檢驗。程度范圍如下：水分，0.20%∽27.90%；灰分，6.00%∽19.60%；揮發(fā)分，1.00%∽50.80%。

1、方法提要

采用微機控制的熱重分析儀或自動工業(yè)分析儀，將分析煤樣置于儀器的坩堝中，然后啟動自動分析程序，儀器即按規(guī)定的程序和測量條件，依順序測定水分、揮發(fā)分和灰分，并計算出水分、揮發(fā)分、灰分和固定碳的結(jié)果。

2、試劑和材料

氮氣（純度＞99.5%，≤1.9mg/L）;氧氣（＞99.9%）。

坩堝（用熔融硅制成，配有磨砂玻璃坩堝蓋；或用陶瓷制成，配有坩堝蓋）。

3、儀器和設(shè)備

熱重分析儀：包括爐、控制設(shè)備、天平、記錄儀、供氣裝置及排氣裝置等。

（1）爐  應(yīng)設(shè)計成由適當(dāng)?shù)哪蜔岷徒^緣材料包圍的形式，一使?fàn)t膛的所有部分溫度均勻并具有最小的自由空間。應(yīng)能以50℃min的速度從室溫快速加熱至950℃。

（2）控制設(shè)備  用于監(jiān)測爐膛內(nèi)的溫度，并將其保持在每步測定的范圍內(nèi)。

4、測定步驟

（1）準(zhǔn)備工作  打開儀器爐蓋，將預(yù)先加熱并灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝放入坩堝托盤上，于已稱量的坩堝加入約1g分析煤樣，稱量。開啟儀器自動分析程序，儀器即按規(guī)定的程序和測量條件，依順序測定水分、揮發(fā)分和灰發(fā)。

（2）水分測定  在104∽110℃、通氮氣條件下加熱不帶蓋坩堝內(nèi)已稱重的分析煤樣 ，儀器按設(shè)定程序在測定過程中以3min間隔重復(fù)稱量其質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差達到儀器規(guī)定的偏差之內(nèi)時，儀器自動終止測試。

（3）揮發(fā)分的測定，水分測定完畢后，加坩堝蓋，儀器按設(shè)定程序已50℃/min的速度將爐溫快速升至（950±2）℃并在保持該爐溫7min期間等間隔稱重，爐內(nèi)通氮氣保持原環(huán)境。

（4）灰分的測定  揮發(fā)分測定完畢后，儀器按設(shè)定程序?qū)t溫從950℃降至600℃，取下坩堝蓋，并將爐內(nèi)環(huán)境改成氧氣，然后逐漸升溫至750℃開始灰分測定。儀器按固定的間隔稱量不帶坩堝和試樣的總質(zhì)量，直至達到恒重時終止測試。

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